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水分含量是食品的重要指标，《食品中水分的测定》即GB/T 5009.3-2016，是关于食品中水分测试的标准、规定。其中国标法卡尔费休法是最常用的水分检测方法。 一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，小麦作为我国第一大粮食作物之一，根据相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过高，会造成麦粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麦粉易变质，因此，小麦粉生产中需要控制其水分含量。 由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并且在辅助加热50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间，本实验用来验证AKF-2010V在测定小麦粉中水含量的可行性，准确度和重复性。 |
实验配置
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机；2. 全封闭安全滴定池组件；3. 铂针电极；4. 加热滴定池搅拌台；5. 10μL微量注样针；6. 5ml样品进样针；7. 电子天平（0.1mg）。 |
试剂
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产；溶剂：无水甲醇；助溶剂：甲酰胺。 |
仪器参数
计量管体积：20mL；控制精度：0.5μL（20ml高精度计量管）；搅拌速度：30；吸排试剂：自动；辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能；滴定延时：180秒；终点延时：10秒；漂移扣除：开；终点保持：开；漂移值更新：自动；延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品； |
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂（甲醇和甲酰胺体积比1：1），加热搅拌台的温度设置为50℃。 2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源： | 某品牌面粉 | 当前漂移：44μl/min |
环境温度： | 25.2 ℃ | 滴定度：3.346 mg/mL |
环境湿度：54% | 滴定延时：180s | |
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长 | 测量结果/% |
面粉 | 0.1242 | 4.911 | 4：22 | 13.7245 |
0.0898 | 3.466 | 5：25 | 13.3988 | |
0.1162 | 4.5057 | 4：25 | 13.2478 | |
平均值 | 13.4570 | |||
RSD值 | 1.8104 | |||
结论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量，采用直接进样法测量，加入溶剂甲酰胺辅助溶解，辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为50℃，缩短检测时间。检测快速方便，能有效检测出面粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。 |
